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高純硒制備方法有哪些高純硒的制備一般可分為四種方法: 蒸餾法、 結(jié)晶法、 化學(xué)法和聯(lián)合法。由于硒原料中雜質(zhì)存在種類(lèi)和化學(xué)形式的不同決定了制備高純硒的方法多樣。 (1)蒸餾法包括單級(jí)和多級(jí)蒸餾, 單級(jí)蒸餾可以初步純化硒中的金屬雜質(zhì), 單級(jí)蒸餾能夠獲得單個(gè)金屬雜質(zhì)含量為10- 10‘4%( 質(zhì)量%)的硒。 多級(jí)蒸餾能獲得一系列金屬雜質(zhì)含量為10‘4 "- '10。 5%的硒。 同時(shí), 真空蒸餾也能純化硒中的氧。 而要深度純化硒中的硫、 碲、 汞則適宜用精餾的方法, 經(jīng)精餾后,硒中的大多數(shù)雜質(zhì)含量可達(dá)10- 10%。 (2)結(jié)晶法的研究較少, 資料顯示硒熔化物在高壓下( 4 x 10 2M P a )進(jìn)行結(jié)晶, 硒結(jié)晶純化的有效性將得到提高。 (3)化學(xué)法純化硒分為改變雜質(zhì)的化學(xué)形式進(jìn)行純化和改變硒的化學(xué)形式進(jìn)行純化的方式。 基于改變雜質(zhì)的化學(xué)形式目前仍有一定困難, 為了更完全地將雜質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)樾碌摹?容易分離的形式, ***好是對(duì)熔化物而不是對(duì)固體硒進(jìn)行化學(xué)處理。 而大多數(shù)已知的化學(xué)法純化硒, 皆采用改變硒的化學(xué)形式。 (4)聯(lián)合法: 上述純化硒的方法都有一定的局限性, 其中化學(xué)法中單用改變硒化學(xué)形式的方法無(wú)法獲得高純硒, 必須采用聯(lián)合法。 先將硒轉(zhuǎn)變?yōu)榛衔铮?然后純化所形成的化合物, 再由此析出雜質(zhì)含量少的硒。 采用幾種方法聯(lián)合提純更有利于深度純化硒。目前,國(guó)內(nèi)外公開(kāi)報(bào)道的高純硒提純方法主要有粗硒氧化揮發(fā)法、 真空蒸餾法、區(qū)域熔煉法和H 2S e熱分解法等。 |